So với sự lắng đọng năng lượng định hướng, quá trình nung chảy bằng laser có chọn lọc ít được nghiên cứu để chế tạo các vật liệu được phân loại theo chức năng và giai đoạn-xử lý sau vẫn chưa rõ ràng.
Các nhà nghiên cứu của chúng tôi đã sử dụng công nghệ SLM để chuẩn bị các vật liệu được phân loại theo chức năng 316L/IN718 và đánh giá một cách có hệ thống tác động của các quy trình xử lý nhiệt điển hình đối với sự tiến hóa pha và đặc tính độ bền kéo
1.SLM chuẩn bị vật liệu được phân loại theo chức năng 316L/IN718
2. Quá trình xử lý nhiệt
Dựa trên phân tích của hình trên, một sơ đồ xử lý nhiệt gradient đã được thiết kế. Hai nhiệt độ dung dịch đã được chọn: 980 độ (dưới nhiệt độ dung dịch) và 1040 độ (trên nhiệt độ dung dịch), kết hợp với hai chiến lược lão hóa: lão hóa đơn ở 720 độ và lão hóa kép ở 720 độ + 620 độ. Dựa trên điều này, năm bộ thí nghiệm kiểm soát đã được thiết lập:
Nhóm AD (trạng thái ký gửi): được duy trì ở trạng thái chuẩn bị ban đầu;
Nhóm HT1: xử lý dung dịch 1040 độ trong 1 giờ (làm nguội bằng nước) lão hóa đơn lẻ + 720 độ trong 8 giờ (làm mát bằng không khí);
Nhóm HT2: xử lý dung dịch 1040 độ trong 1 giờ (làm nguội nước) lão hóa + 720 độ trong 8 giờ, sau đó là lão hóa 620 độ trong 8 giờ (làm mát lò);
Nhóm HT3: xử lý dung dịch 980 độ trong 1 giờ (làm nguội nước) + 720 lão hóa đơn độ trong 8 giờ (làm mát không khí);
Nhóm HT4: Xử lý dung dịch 980 độ trong 1 giờ (làm nguội bằng nước) lão hóa + 720 độ trong 8 giờ, sau đó là lão hóa 620 độ trong 8 giờ (làm mát lò).
3. Chuyển đổi pha sau khi xử lý nhiệt
Năm bộ mẫu nhiễu xạ tia X- (XRD) trong mặt phẳng Y-Z trong các điều kiện xử lý nhiệt khác nhau, với các khu vực thử nghiệm bao gồm: vùng 1 (hàm lượng IN718 70-100%), vùng 2 (hàm lượng IN718 40-70%) và vùng 3 (hàm lượng IN718 0-30%).
Cường độ cực đại nhiễu xạ trong năm điều kiện xử lý nhiệt không cho thấy sự khác biệt đáng kể; sự phản xạ Bragg của pha austenit-đặc biệt là các đỉnh mạnh (111) và (200) của bề mặt-cấu trúc lập phương tâm (FCC)-chiếm ưu thế trong mẫu nhiễu xạ.
Trong mẫu được xử lý HT1-từ vùng 1, cường độ của các đỉnh (111) và (220) cao hơn cường độ của trạng thái lắng đọng (AD). Ngoài ra, tất cả các nhóm được xử lý nhiệt đều có đỉnh nhiễu xạ (311), cho thấy rằng pha gia cố bổ sung đã được hình thành sau khi xử lý nhiệt.
Trong điều kiện HT1, các đỉnh nhiễu xạ ở vùng 2 rộng hơn và có cường độ thấp hơn, cho thấy độ ổn định pha ở vùng này yếu hơn.
Ở vùng 3, cường độ của đỉnh (111) trong mẫu được xử lý HT3-đã được tăng cường đáng kể. Đáng chú ý, các pha ' và " được phát hiện trong mẫu XRD của vùng 1. Việc làm lạnh nhanh trong quá trình chuẩn bị SLM thông lượng cao không có lợi cho sự kết tủa của các pha ' và ", trong khi xử lý nhiệt cung cấp đủ thời gian cho sự kết tủa của các pha tăng cường này, điều này giải thích sự gia tăng cường độ của các đỉnh mặt phẳng tinh thể (200) và (220) và sự xuất hiện của đỉnh (311) sau khi xử lý nhiệt.
Sau khi xử lý nhiệt bằng HT2 và HT4, các đỉnh nhiễu xạ (311) của pha ' và " cũng được phát hiện trong mẫu XRD. Tuy nhiên, so với các đỉnh nhiễu xạ (311) sau khi xử lý dung dịch và lão hóa đơn, các đỉnh nhiễu xạ sau lão hóa kép mạnh hơn, cho thấy quá trình lão hóa kép đã thúc đẩy hơn nữa sự hình thành các pha ' và " tăng cường. Cường độ của các đỉnh nhiễu xạ pha tăng cường đặc biệt đáng kể trong điều kiện xử lý HT2, cho thấy rằng quá trình xử lý nhiệt này đã thúc đẩy sự kết tủa của nhiều pha ' và " hơn. Hiệu ứng kết tủa của pha tăng cường dự kiến sẽ có tác động tích cực đến các tính chất cơ học của trạng thái được xử lý HT2. Tuy nhiên, hướng tinh thể của đỉnh chính (111) không thay đổi đáng kể, cho thấy rằng việc xử lý nhiệt không làm thay đổi hướng ưu tiên của vật liệu được phân loại theo chức năng 316L/IN718.
4. Cấu trúc vi mô sau khi xử lý nhiệt
Trong điều kiện lắng đọng (AD), các pha Laves chuỗi -dài tồn tại ở vùng 1. Do hàm lượng IN718 cao ở vùng này, một lượng lớn pha giàu Nb- kết tủa ở vùng liên hạt, có thành phần là (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Trong quá trình xử lý HT1, hầu hết pha Laves đều trải qua quá trình hòa tan và gãy xương, còn pha dư chuyển thành hình thái dạng hạt. Trong xử lý HT3, pha Laves cũng chuyển thành dạng hạt thông qua quá trình hòa tan, kèm theo sự kết tủa của các pha kim-giống/que-như δ-Ni3Nb. Điều này chỉ ra rằng cả hai mẫu HT1 và HT3 đều tạo ra sự phân tách khuếch tán của các nguyên tố (Ni, Nb, C, Mo) trong vùng 1, một hiện tượng phù hợp với kết quả của các phép đo phân bố thống kê tại chỗ của-kim loại trong các mẫu được xử lý lắng đọng và xử lý nhiệt-bằng phương pháp quang phổ huỳnh quang tia X{20}}vi tia có độ phân giải cao.
Kết quả phân tích đa thang đo xác nhận rằng bằng cách kiểm soát độ hòa tan của pha Laves thông qua nhiệt độ dung dịch và kiểm soát hình thái của pha δ-Ni3Nb thông qua thời gian lão hóa, có thể đạt được sự tối ưu hóa tổng hợp về độ bền và độ dẻo của vật liệu gradient. Điều này cung cấp các nguyên tắc hướng dẫn kỹ thuật giai đoạn quan trọng để phát triển các quy trình xử lý nhiệt gradient mới.
Sự phát triển cấu trúc vi mô của Vùng 3 theo các chế độ xử lý nhiệt khác nhau cho thấy động học chuyển pha được thúc đẩy bởi hiệu ứng ghép nối của độ dốc thành phần và lịch sử nhiệt. Cơ chế tiến hóa vi cấu trúc-quy mô chéo của khu vực này được tóm tắt và cơ chế tương quan giữa xử lý nhiệt, kỹ thuật ranh giới hạt và các tính chất cơ học được thiết lập. Trong điều kiện lắng đọng (AD), vùng chiếm ưu thế 316L-(Cr/Ni=1.82) đi theo đường hóa rắn pha kép ferrite-austenite (FA)-, tạo thành cấu trúc đuôi gai tế bào. Sau khi xử lý nhiệt HT1, tỷ lệ Cr/Ni giảm xuống còn 1,35. Sự chuyển đổi thành phần này thúc đẩy quá trình hóa rắn từ pha kép ferrite{12}}austenit{13}}sang cấu trúc một pha hoàn toàn austenit{14}}, làm giảm đáng kể hàm lượng ferit giữa các nhánh. Nhận dạng pha xác nhận sự biến đổi này: pha FCC là ma trận austenite -, pha BCC là δ-ferit và Ni3Al tương ứng với pha ' kết tủa. Vùng 3 chủ yếu là austenit, chứa một lượng nhỏ ferit phân tán. Tỷ lệ thể tích của ferit được đo bằng phân tích hình ảnh định lượng lần lượt là 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) và 0,8% (HT4), xác nhận rằng hàm lượng ferit ở tất cả các trạng thái{31}}được xử lý nhiệt đều thấp hơn hàm lượng ferit ở trạng thái lắng đọng.
Sau{0}}việc tiếp xúc với nhiệt sau lắng đọng sẽ thúc đẩy quá trình kết tinh lại tĩnh, dẫn đến sự thô hóa của hạt và giảm đáng kể khoảng cách dendrite. Tác dụng hiệp đồng của gradient thành phần cũng rất đáng kể: dọc theo hướng hình thành (hàm lượng IN718 tăng từ 0 đến 100 wt%), tốc độ làm mát cục bộ giảm dần gây ra sự thô dần của các nhánh dendrite. Mẫu lắng đọng ở vùng 3 được đặc trưng bởi các hạt mịn cân bằng, với kích thước hạt thậm chí còn nhỏ hơn (~ 8,4 μm) ở đáy bể tan chảy do nấu chảy lại bằng laser. Ngược lại, các mẫu được xử lý nhiệt-có sự phân bổ kích thước hạt đồng đều hơn, nhưng quá trình tạo hạt thô xảy ra ở vùng 3 sau khi xử lý nhiệt-kích thước hạt trung bình của các mẫu HT1 và HT3 lần lượt là 10,40 μm và 11,64 μm. Sự thô hóa này chủ yếu là do tác động tổng hợp của tốc độ tích tụ nhiệt và làm mát: vùng 3 nằm ở dưới cùng của vật liệu gradient, dẫn đến tích tụ nhiệt ít hơn trong quá trình SLM năng lượng cao và các hạt ban đầu mịn hơn; trong khi quá trình làm nguội chậm sau khi xử lý nhiệt lắng đọng cung cấp đủ thời gian cho hạt phát triển. Ngoài ra, mẫu còn chứa các tinh thể dạng cột liên tục xuyên qua nhiều lớp. Do đặc tính hóa rắn định hướng nhanh chóng của quy trình SLM, hướng phát triển của hạt thường phù hợp với hướng của gradient nhiệt độ tối đa (nghĩa là vuông góc với đáy bể nóng chảy).
Việc xử lý bằng dung dịch làm giảm đáng kể độ bền kết cấu và cải thiện tính đồng nhất, trong đó HT2 cho thấy hiệu quả rõ rệt nhất: xử lý bằng dung dịch 1040 độ kết hợp với quá trình lão hóa kép tạo ra sự hình thành ranh giới hạt phụ, tăng tỷ lệ ranh giới hạt góc nhỏ (LAGB) lên 39,1% (cao nhất trong số tất cả các phương pháp xử lý nhiệt). Điều này cải thiện đáng kể khả năng biến dạng phối hợp đa{5}}tỷ lệ của cấu trúc gradient và thúc đẩy hành vi đẳng hướng.
Xử lý nhiệt sau{0}}dung dịch làm giảm đáng kể ứng suất dư và thúc đẩy sự hòa tan đáng kể của pha Laves (mức độ hòa tan tăng đều theo nhiệt độ dung dịch); SLM-thông lượng cao vốn đã tinh chỉnh cấu trúc vi mô lắng đọng do tốc độ làm nguội cao, nhưng quá trình xử lý nhiệt sau đó gây ra hiện tượng thô hóa hạt đáng kể. Đáng chú ý, một lượng nhỏ pha δ-Ni3Nb vẫn còn sau khi xử lý dung dịch ở 980 độ , cho thấy nhiệt độ này nằm dưới vạch dung dịch pha δ-Ni3Nb.
5. Tính chất kéo
Vết nứt kéo gần như tập trung hoàn toàn ở vùng chuyển tiếp thành phần giữa các vùng 30% IN718 + 70% 316L và 40% IN718 + 60% 316L, nơi sự phân chia nguyên tố rõ rệt nhất. Ngoại lệ duy nhất xảy ra ở trạng thái được xử lý nhiệt HT2-, trong đó vết nứt bắt đầu ở vùng 50% 316L + 50% IN718 và kèm theo hiện tượng thắt cổ đáng kể. Những phát hiện này chứng minh một cách định lượng rằng các biến thể độ dốc thành phần chi phối khả năng chịu tải{14}}của vật liệu được phân loại theo chức năng 316L/IN718 (FGM).
Khi nhiệt độ dung dịch là 1040 độ, cả độ bền và độ dẻo của vật liệu đều được cải thiện. Trong quá trình xử lý lão hóa đơn lẻ, quy trình HT1 cải thiện đáng kể độ bền của vật liệu được phân loại theo chức năng (FGM) 316L/IN718 tốt hơn HT2, với hiệu quả tăng cường là 6,58%. Mẫu được xử lý bằng HT2 cho thấy độ giãn dài tăng đáng kể nhất ở nhiệt độ dung dịch 1040 độ, với mức tăng khoảng 62,99%.Những kết quả này chỉ ra rằng ở nhiệt độ dung dịch 1040 độ, lão hóa đơn có lợi hơn cho việc cải thiện độ bền, trong khi lão hóa kép có lợi hơn cho việc cải thiện độ dẻo.
Khi nhiệt độ xử lý dung dịch giảm xuống 980 độ, độ bền vật liệu tăng lên (cao hơn khi lão hóa kép và tốt hơn khi lão hóa đơn), nhưng độ dẻo giảm so với trạng thái lắng đọng.Sự cải thiện tổng hợp về độ bền và độ dẻo cho thấy HT2 là phương pháp xử lý nhiệt tối ưu cho các vật liệu được phân loại theo chức năng 316L/IN718.
6.Tóm lại
(1) Nhiệt độ dung dịch chi phối quá trình tiến hóa pha, trong khi ảnh hưởng của lão hóa là không đáng kể. Nhiệt độ dung dịch Lớn hơn hoặc bằng 1040 độ có thể hòa tan đáng kể pha Laves và ức chế sự hình thành pha δ-Ni3Nb, do đó giải phóng các nguyên tố Nb cho sự kết tủa tiếp theo của pha tăng cường ″/ ′, tạo điều kiện tiên quyết cần thiết để đạt được sự cân bằng tốt giữa độ bền và độ dẻo.
(2) Các phương pháp lão hóa cho phép kiểm soát độ bền{1}}độ dẻo. Lão hóa gấp đôi sau khi xử lý dung dịch ở 1040 độ có thể tăng độ dẻo lên khoảng 30% mà không làm giảm độ bền, khiến nó phù hợp với các ứng dụng có độ dẻo cao-. Ngược lại, việc xử lý dung dịch ở 980 độ tạo ra sự kết tủa của các pha kim-như δ-Ni3Nb dọc theo ranh giới hạt; điều này dẫn đến độ dẻo giảm đáng kể trong cả quá trình lão hóa đơn và kép, do đó chỉ được khuyến nghị cho các ứng dụng trong đó độ rão ở nhiệt độ trung bình chiếm ưu thế.
(3) Các thành phần gradient yêu cầu chiến lược "đồng nhất hóa ở nhiệt độ-cao, sau đó là chiến lược lão hóa ở nhiệt độ-thấp". Bản thân vùng được làm giàu IN718 rất giàu các nguyên tố Nb và Mo, cần phải xử lý trước-dung dịch ở nhiệt độ Lớn hơn hoặc bằng 1040 độ ; nếu không, quá trình lão hóa ở nhiệt độ-thấp tiếp theo sẽ tạo thành một mạng kim liên tục-như mạng pha δ-Ni3Nb, dẫn đến sự mất đi độ bền-ở nhiệt độ phòng Lớn hơn hoặc bằng 40%. Trình tự xử lý này có thể đóng vai trò là nguyên tắc thiết kế chung cho quá trình xử lý nhiệt sau quá trình nấu chảy bằng laser chọn lọc (SLM) của các vật liệu được phân loại theo chức năng tương tự (FGM).
(4) Việc mô tả đặc tính của vật liệu chuyển màu phải tuân theo quy trình vòng lặp-đóng{2}}giai đoạn khép kín: Đầu tiên, sàng lọc trước độ bền kéo vĩ mô-được thực hiện để xác định sự khác biệt giữa các lô-với-lô; thứ hai, các bản đồ phân bố trường biến dạng ε(x) được vẽ bằng cách sử dụng công nghệ tương quan hình ảnh kỹ thuật số (DIC) trường-đầy đủ và các mối quan hệ cấu thành ứng suất{7}}biến dạng cục bộ (σ-ε) có được thông qua thử nghiệm cơ học ở quy mô micro/nano-; cuối cùng, mô hình cấu thành gradient được nhúng với phân tích phần tử hữu hạn (FEA) được hiệu chỉnh. Chuỗi xác minh này có thể tách phản hồi tổng thể thành các giá trị cho phép trong thiết kế được phân giải theo không gian, từ đó cho phép tinh chỉnh quy trình và đánh giá độ tin cậy của dịch vụ.
